雙根清腦顆粒實(shí)驗(yàn)室的定性鑒別論文
1 儀器與材料
硅膠G(薄層層析用,青島海洋化工廠)；Agilent1100高效液相色譜系統(tǒng)。 葛根素(中國藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)110752- 200209)；雙根清腦顆粒(本實(shí)驗(yàn)室制備)。甲醇(色譜純)；其他化學(xué)試劑均為分析純。
2 定性鑒別
2.1 板藍(lán)根的薄層色譜鑒別
取板藍(lán)根對照藥材、市售藥材、樣品、陰性對照粉末各1 g,加稀乙醇40 mL,超聲處理20 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)酉∫掖? mL使溶解,作為供試品溶液。照薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取上述對照藥材10 μL、市售藥材10 μL、樣品15 μL、陰性溶液15 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上(自然干燥)。以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶7)為展開劑,展開,取出,熱風(fēng)吹干,噴以茚三酮試液,105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,樣品在與對照藥材相應(yīng)的位置上顯相同顏色的'斑點(diǎn),陰性對照無干擾。
取板藍(lán)根對照藥材粉末2 g、樣品4 g、陰性對照2 g,加氯仿40 mL,超聲40 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)勇确? mL使溶解,作為供試品溶液。按薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取上述3種溶液,分別以對照藥材、樣品、陰性對照各10、15、20 μL點(diǎn)樣,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)為展開劑,展開,展距為8 cm,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對照無干擾。
2.2 郁金的薄層色譜鑒別
取對照藥材、藥材、樣品粉末、陰性對照粗粉各2 g,以10倍量70%的乙醇超聲40 min,濾過,濾液置80 ℃水浴蒸干,取樣量為2 g,上述4種樣品粉末分別加乙醇20 mL,超聲提取30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液。按薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取上述對照藥材10 μL、藥材10 μL、樣品15 μL、陰性對照15 μL 4種溶液,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(8∶1.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%的硫酸-乙醇液,于110 ℃烘15 min顯色。供試品色譜中,制劑在與對照藥材、藥材相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對照無干擾。
按薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗(yàn), 吸取上述對照藥材10 μL、藥材10 μL、樣品15 μL、陰性對照15 μL 4種溶液,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。以己烷-乙酸乙酯(85∶15)為展開劑,展開,取出,以10%磷鉬酸乙醇液噴霧后,于105 ℃烘約10 min。供試品色譜中,在與對照藥材、藥材相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對照無干擾。
2.3 薏苡仁的薄層色譜鑒別
取薏苡仁對照藥材、藥材、樣品粉末、陰性對照粉末各1 g,以10倍量70%的乙醇超聲40 min,濾過,濾液置80 ℃水浴蒸干,取樣量為1 g,加石油醚(60～90 ℃)10 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)邮兔?60～90 ℃)1 mL使溶解,作為供試品溶液。按薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取上述對照藥材10 μL、藥材10 μL、樣品15 μL、陰性對照15 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60～90 ℃)-乙醚-乙酸(15∶1∶0.01)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,于105 ℃烘約5 min。供試品色譜中,在與對照藥材、藥材相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對照無干擾。
按薄層色譜法[2005年《中國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取上述對照藥材10 μL、藥材10 μL、樣品15 μL、陰性對照15 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上.以石油醚-乙醚-乙醇(15∶1∶0.05)為展開劑,展開,展距約為8 cm,取出,晾干,噴以10%的硫酸-乙醇液,于110 ℃烘15 min顯色,于365 nm紫外光燈下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材、藥材相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對照無干擾。
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