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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

  一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

  是一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料,作為分析測(cè)量行業(yè)中的“量具",在校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器和裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量分析方法、測(cè)量物質(zhì)或材料特性值和考核分析人員的操作技術(shù)水平,以及在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著不可或缺的作用。

  二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

  結(jié)果的準(zhǔn)確是實(shí)驗(yàn)室的首要保證,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊作用突顯了它在檢測(cè)工作中的重要。以下是小編整理的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查作業(yè)指導(dǎo)書,希望對(duì)大家有幫助。

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

  一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和期間核查概念

  1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Reference Material RM:具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性,用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。

  當(dāng)技術(shù)文件明確要求使用某種標(biāo)物時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定使用指定的物質(zhì)。在沒(méi)有指定的情況下,如果可以獲得由部級(jí)機(jī)構(gòu)提供的合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),則無(wú)須進(jìn)一步核查驗(yàn)證即可使用。由其它制造商提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在使用前則需要驗(yàn)證。

  1、期間核查

  迄今,沒(méi)有某一機(jī)構(gòu)或某一資料對(duì)“期間核查”作明確的定義,為此,我們可以從校準(zhǔn)有關(guān)的名詞術(shù)語(yǔ)和ISO/IEC 17025標(biāo)準(zhǔn)找到相關(guān)的條款,對(duì)期間核查概念作出說(shuō)明,進(jìn)而實(shí)施相關(guān)的程序。查閱CNAS-CL01:2006,可以找到以下條款:

  (1)5.5.10當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí),應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。

  (2)5.6.3.2只要技術(shù)和經(jīng)濟(jì)條件允許,應(yīng)對(duì)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查。

  (3)5.6.3.3 期間核查應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查,以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

  從以上條款中可以獲知幾個(gè)關(guān)鍵詞,“保持”——時(shí)間頻率、“設(shè)備”——實(shí)施對(duì)象、“校準(zhǔn)”——標(biāo)稱值與示值、“可(置)信度”——評(píng)價(jià)置信區(qū)間、“按照規(guī)定的.程序”——文件、程序。所以,根據(jù)以上信息,可以對(duì)期核查歸納為: Intermediate Checks 指為保持對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,在兩次校準(zhǔn)之間進(jìn)行的核查,確認(rèn)其示值誤差是否落在置信區(qū)間,包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查。

  2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查目的

  期間核查目的就是確認(rèn)設(shè)備(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的量值是否滿足預(yù)期用途的要求。

  3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查時(shí)間和內(nèi)容

  根據(jù)期間核查定義,可知標(biāo)物核查是在兩次校準(zhǔn)之間進(jìn)行,通常假定在2/3間隔時(shí)間實(shí)施核查。但為了確保其量值有效,發(fā)揮其量值傳遞、測(cè)量溯源性作用,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)規(guī)定在特定情況下對(duì)其實(shí)施核查。

  什么情況下需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施期間核查

  (1)期間核查是有效的預(yù)防措施,可以發(fā)生在質(zhì)量控制要素中的任何時(shí)間;

  (2)標(biāo)物使用頻率高;

  (3)標(biāo)物性狀不穩(wěn)定;

  (4)標(biāo)物儲(chǔ)存環(huán)境條件發(fā)生變化時(shí)(如電磁干擾、溫度、濕度、不受實(shí)驗(yàn)室控制后返回等);

  (5)懷疑標(biāo)物受污染時(shí);

  (6)檢測(cè)項(xiàng)目爭(zhēng)議大,結(jié)果受質(zhì)疑時(shí);

  (7)臨近失效或以過(guò)使用有效期仍將使用的標(biāo)物。

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查內(nèi)容,大致有以下幾個(gè)方面:

  (1)是否在其有效期內(nèi);

  (2)儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求是否滿足(與說(shuō)明書要求一致);

  (3)核查其外觀(其顏色、性狀等)是否發(fā)生變化;

  (4)是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍、使用說(shuō)明、測(cè)量方法與操作步驟使用;

  (5)標(biāo)物的特征量值重新驗(yàn)證,證實(shí)其是否保持校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

  對(duì)于穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如:重鉻酸鉀、苯鉀酸、苯基丙銨酸、鈍鋅、鈍鉛等,通常只需對(duì)其進(jìn)行1234方面的核查,而對(duì)于相對(duì)不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如:實(shí)驗(yàn)室自配制的硫代硫酸鈉滴定液、EDTA滴定液、煤標(biāo)物等,應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)其實(shí)施12345方面的核查。

  4、量值核查方法

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查除了外觀,存儲(chǔ)條件等項(xiàng)目外,量值的重新驗(yàn)證是一項(xiàng)較為困難的工作。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)如何選擇行之有效的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)對(duì)標(biāo)物實(shí)施核查呢·下面列舉幾種方法供討論。

 。ㄒ唬 基準(zhǔn)方法

  在化學(xué)測(cè)量領(lǐng)域,基準(zhǔn)方法是一種具有最高計(jì)量特征的方法,基準(zhǔn)直接法測(cè)量未知樣的值不需要用同量的標(biāo)準(zhǔn)作參照,以下是幾種確定了的潛在的基準(zhǔn)測(cè)量方法:

  (1)同位素稀釋質(zhì)譜法;

  (2)庫(kù)侖法;

  (3)稱量法;

  (4)滴定法;

  (5)凝固點(diǎn)降低法。

  稱量法廣泛用于溶液及混合氣體的制備,凝固點(diǎn)降低法用作直接法測(cè)定材料的純度(物質(zhì)的量的分?jǐn)?shù)),同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測(cè)定。

 。ǘ└鶕(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說(shuō)明書來(lái)對(duì)其核查

  某些標(biāo)物說(shuō)明書中已提供了其定值方法,比如煤炭的熱值、灰分,鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測(cè)量法,煤灰分的經(jīng)典的重量法,鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法,銅礦石的銅項(xiàng)目可用稱量法或AAS等。所以,實(shí)驗(yàn)室可以參考此類方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。

  5、量值核查結(jié)果的評(píng)定

  如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來(lái)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值,是否處在置信區(qū)間,我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來(lái)對(duì)其測(cè)試結(jié)果作出合理的評(píng)定。

  5.1 用t檢驗(yàn)法對(duì)量值進(jìn)行期間核查

  t檢驗(yàn)法適用于樣本容量較小、樣本方差沒(méi)有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗(yàn)。t檢驗(yàn)法有三種,分別適用于不同類型和不同目的的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn),見(jiàn)表1。

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征值的期間核查是一種準(zhǔn)確度的檢驗(yàn),所以選擇第三個(gè)公式:

  其中:S —測(cè)定方差;X —測(cè)定均值;

  n —測(cè)定次數(shù);%e0 —標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值(或標(biāo)準(zhǔn)值)。

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